橡胶制品中炭黑含量测定的基本原理
橡胶制品中炭黑含量测定的基本原理是通过溶剂抽提有机小分子,通过分解或降解去除高分子生胶,通过热氧化分离无机化合物和炭黑。目前主要有硝酸氧化法、管式炉高温热解法、热重分析法、微波裂解法和复分解降解法。各种方法的主要区别在如何分解或降解高分子这一过程。去除小分子和分离无机化合物这两步基本类型。区别在于不同橡胶需要不同操作条件,如抽提时间、抽提所用溶剂的选择、漂洗残留物的溶剂和处理温度等。这两个过程请参见标准GB7766—87和GB3515—83。以下重点介绍不同方法中降解或分解高分子过程。
炭黑含量的测定硝酸氧化法基本原理:用热的浓硝酸氧化经溶剂抽提过的试样,然后分离出炭黑和无机化合物等难溶物,用特定溶剂冲洗难溶物直至清液透明为止,干燥后称重,最后燃烧难溶物,燃烧后的质量损失即为炭黑质量。该方法属于经典方法,已成为国家标准GB7766-87,它主要适用于含双键的丁二烯类不饱和橡胶;对饱和橡胶制品需要做相应变动,否则硝酸不能完全氧化降解高分子化合物。另外该方法氧化降解后的部分产物为低分子,因而与炭黑等残留物的分离较困难,特定橡胶需要特定的清洗溶剂和清洗程序,否则误差较大。另外测试时间也较长。
管式炉高温热解法基本原理:首先用相应溶剂抽提试样若干小时,然后烘干、称重放人燃烧舟,再在氮气下热解高分子化合物,冷却后取出燃烧舟称重,然后在空气中燃烧去除炭黑,再称重,质量损失即为炭黑含量。该方法属于经典方法,已列为国家标准GB3515—83,具体操作参见标准。它适用于各种饱和及不饱和硫化橡胶,但是由于它通过热解而去除高分子化合物,因此像丁腈橡胶和氯丁橡胶热解会产生含炭残余物的橡胶就不适合用该方法,同样它要求橡胶制品中不含有在热解时会产生残留分的配合剂。热分解法避免了洗涤溶剂的选择和烦琐的清洗过程,比硝酸氧化法省时间。
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